本研究针对动物源性食品中的多项兽药残留问题，采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了一种快速、准确的多残留检测方法。该方法具有高灵敏度、高选择性，并成功应用于实际样品检测，为食品安全监管提供了有力工具。

基于FaVEx-NM净化柱和超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了可同时检测动物源性食品中的102种兽药残留快速筛查检测方法。通过优化提取溶剂和净化方式，提高了目标化合物的提取效率。同时，对色谱和质谱条件进行优化，确保了方法的灵敏度和准确性。该方法的检出限和定量限分别达到了0.04~2.2 μg/kg和0.09~4.4 μg/kg，回收率稳定在70 %~120 %，相对标准偏差（RSD）在1.34 %~10.97 %之间。

此文测试的兽药种类包括磺胺类、β-兴xing奋剂类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、硝基咪唑类、糖皮质激素类、固醇激素类、安定类、抗病毒类、氯霉素类、喹乙醇及代谢物、氟虫腈及代谢物共13大类102项兽药的残留。检验的实际样品类型包括猪肉、牛肉和鸡肉3种。

（一）试剂、耗材和设备如下：

（二）样品前处理方法

称取5 g肉样品于50 mL离心管中，加入5g Na₂SO₄净水剂、均质子，振荡5 min，加入含2%（V/V）醋酸的乙腈溶液10 mL作为提取液，混匀后，振荡15 min。6000 r·min 离心5 min，取上清液5 mL过FaVEx-NM净化柱，正压净化，以每秒流速1滴流出，收集全部净化液，过0.22 μm滤膜后上机检测。

（三）色谱和质谱条件（此处略，若有需要，欢迎联络索取）

（四）方法的线性、检出限和定量限

为了消除基质效应对定量测定的影响，本实验采用标准配对曲线进行定量，以猪肉为例，用猪肉空白提取物制备标准工作溶液。按照“2.3"方法处理标准工作溶液质量浓度梯度为0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng·mL^-1的基质加标溶液，根据质谱条件进行检测，取加标基质标准工作溶液浓度为横坐标（x），纵坐标（y）为定量的离子峰面积，得到标准基质曲线和线性回归方程及相关系数（R²），参考国标GB/T 33260标准方法^[121]，计算方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ），结果欢迎索取。

（五）准确度、精密度

为了验证FaVEx一步净化法测定13类兽药残留的准确性，对已检测过的阴性样品进行加标回收率验证。采用了三种不同的添加水平（1μg/kg、3μg/kg、5μg/kg），并使用FaVEx-NM净化柱进行前处理，平行测定6份样品，重复三次，计算平均相对标准偏差（RSD）和回收率。试验结果见表2-6，在1μg/kg添加水平的平均回收率为70.16 %~112.87 %，RSD为2.96 %~10.97 %；在3.0μg/kg添加水平的平均回收率为70.54 %~119 %，RSD为1.34 %~10.75 %；在5.0μg/kg添加水平的平均回收率为69.9 %~109.27 %，RSD为1.73 %~10.44 %。

参考文章：

《动物源性食品中多残留兽药快速萃取净化技术研究与应用》